Fehlersuche bei Potentiostat-Experimenten
Hier finden Sie einige allgemeine Hinweise zur Fehlersuche, die für jedes Experiment gelten. Wir haben diese Liste erstellt, damit auch nicht sehr erfahrene Benutzer die Fehlerquellen so schnell wie möglich finden können, um den Frustrationsgrad für Sie und Ihre Mitarbeiter so gering wie möglich zu halten.
Zufällige Zickzacklinie
Wenn Sie ein merkwürdiges Verhalten beobachten, insbesondere nur eine zufällige Zickzacklinie, überprüfen Sie zunächst, ob alle Elektroden oder der Sensor richtig angeschlossen sind. Besonders Krokodilklemmen neigen dazu, von der Elektrode abzurutschen, wenn sie ungünstig angebracht sind.
Blasen
Stellen Sie sicher, dass alle Elektroden in die Elektrolytlösung eingetaucht sind. Prüfen Sie, ob Blasen vor den Elektroden die Elektrodenoberfläche tatsächlich isolieren.
Prüfen Sie das Potential
Prüfen Sie, ob das Potential Ihrer Referenzelektrode noch stimmt. Dies ist leicht möglich, indem Sie eine zweite Referenzelektrode verwenden. Messen Sie die Potentialdifferenz zwischen den beiden Elektroden. Nach ein paar Sekunden sollte der Wert stabil sein. Handelt es sich bei der anderen Bezugselektrode um dieselbe Art von Bezugselektrode, z. B. zwei Ag/AgCl-Elektroden, sollte die Differenz zwischen ihnen gleich Null sein. Übersteigt die Differenz zwischen ihnen 20 mV, sollte die Bezugselektrode ausgetauscht werden. Eine gute Möglichkeit, Bezugselektroden zu testen, besteht darin, beide Bezugselektroden in denselben Elektrolyten zu legen und die Elektroden an ein Voltmeter oder Multimeter anzuschließen.
Dreck
Vielleicht ist die Arbeitselektrode verschmutzt und es hat sich eine Isolierschicht darauf gebildet. Durch Polieren der Elektrode sollten alle Flecken entfernt werden.
LEDs
Wenn Sie eine Fehlfunktion des Potentiostaten vermuten, prüfen Sie zunächst, ob die LEDs richtig aufleuchten. Die blaue LED zeigt an, dass die USB-Verbindung Strom und Steuerung liefert. Sie sollte aufleuchten, sobald der EmStat an den PC angeschlossen ist. Die rote LED sollte aufleuchten, sobald die Zelle eingeschaltet wird. Dies geschieht normalerweise, wenn eine Messung gestartet und die Zelle am Ende der Messung ausgeschaltet wird. Der EmStat Blue hat ein Batteriesymbol, das anzeigt, dass er eingeschaltet ist (grünes Dauerlicht), sowie eine rote LED, die den Status der Zelle anzeigt.
Standardmessungen
Eine gute Möglichkeit, die korrekte Funktion des Potentiostaten und des Kabels zu überprüfen, ist die Durchführung der Standardmessungen. Schließen Sie einfach die mit dem Gerät gelieferte Dummy-Zelle an, verwenden Sie die WE-B und laden Sie die Methode PSDummyCell_LSV.psmethod. Wenn diese Messung nicht so aussieht wie in der Abbildung rechts, versuchen Sie, das Kabel zu wechseln und die Messung erneut durchzuführen. Wenn das Problem gelöst ist, ist das Kabel die Fehlerquelle. Wenn die Kurve auch mit einem anderen Kabel nicht wie erwartet aussieht, scheint Ihr Gerät eine Fehlfunktion zu haben. Bitte kontaktieren Sie , um dieses Problem zu lösen.
Lärm
Wenn ein höherer Lärmpegel Ihr Problem ist, gibt es zahlreiche Lösungsstrategien, aber auch zahlreiche Lärmquellen. Hier beschreiben wir die erfolgreichsten und gängigsten Methoden zur Lärmreduzierung.
- Ihr Stromnetz arbeitet normalerweise mit Wechselstrom. Dieser wellenförmige Strom beeinflusst die gemessenen Ströme. PSTrace und PStouch haben einen Filter für diese Netzfrequenz. Prüfen Sie im Menü Extras unter Allgemeine Einstellungen, ob die Netzfrequenz richtig eingestellt ist.
- Unsere Umwelt ist voll von elektrischen Feldern. Einige von ihnen werden von Geräten in unserer Umgebung als Nebeneffekt oder im Falle der drahtlosen Kommunikation absichtlich erzeugt. Obwohl es keine gute Idee ist, direkt neben einem Lichtbogenofen zu messen, ist es in der Regel nicht möglich, einen Arbeitsbereich frei von elektrischen Feldern zu haben, insbesondere nicht bei Point-of-Care-Messungen. Ein Faradayscher Käfig ist in der Regel ausreichend, um eine feldfreie Umgebung zu schaffen. Ein Metallkasten oder ein Käfig aus Metallgitter ist ein guter Faradayscher Käfig. Auch eine Abschirmung aus Aluminiumfolie kann helfen. Stellen Sie Ihre elektrochemische Zelle in den Faradayschen Käfig und verbinden Sie den Käfig mit dem Erdungskabel (grün) des Potentiostaten. Das mit Ihrem EmStat oder PalmSens gelieferte Kabel hat eine eingebaute Abschirmung und sollte Ihr Signal außerhalb des Faradayschen Käfigs schützen. Dies ist eine der effektivsten Methoden zur Rauschunterdrückung.
- Die Kabel sollten nicht unnötig lang sein, da sie als Antennen für Rauschen fungieren. Das mit Ihrem EmStat oder PalmSens gelieferte Kabel verfügt jedoch über eine integrierte Abschirmung, und solange Sie das Originalkabel verwenden, gibt es wenig Grund zur Sorge über kabelinduziertes Rauschen.
- Erden Sie Ihre Messgeräte. Am besten schließen Sie Ihre Geräte sternförmig an, d. h. alle Teile sind an einem Punkt mit der Erde verbunden. In einem elektrochemischen Labor ist dieser Punkt normalerweise ein kleiner Raum des Faradayschen Käfigs. Auf diese Weise werden Erdschleifen vermieden, die Rauschen verursachen.
- Prüfen Sie, ob die Kontakte korrodiert sind. Wenn ja, entfernen Sie die Flecken, zum Beispiel mit Schleifpapier.