Comment connecter un potentiostat à une batterie

Avant de procéder au raccordement : trois vérifications à effectuer

Tension. La tension en circuit ouvert de la batterie doit se situer dans la plage de potentiel de votre potentiostat. Une cellule Li-ion unique (environ 3 à 4,3 V) s'inscrit dans une plage de ±5 V. Une batterie plomb-acide de 12 V ne s'inscrit pas dans une plage de ±10 V.

Courant. Vérifiez le courant maximal que vous prévoyez d'appliquer ou de mesurer. Une expérience avec une pile bouton d'une capacité de quelques milliampères-heure fonctionne sur la plupart des potentiostats. La charge ou la décharge de piles plus puissantes à des courants de plusieurs centaines de milliampères nécessite un instrument tel que le Nexus, qui prend en charge jusqu'à 1,1 A.

Alimentation. Le potentiostat doit être allumé et branché avant de connecter la batterie. Une batterie chargée connectée à un potentiostat hors tension peut endommager l'appareil, car certains modèles de potentiostats ne disposent pas de protection contre les retours de courant.

Étape par étape : le raccordement à deux électrodes

Il s'agit de la méthode standard pour mesurer une cellule de batterie pleine. Sur un câble de cellule PalmSens classique, le fil de l'électrode de travail est rouge, celui de la contre-électrode est noir, celui de l'électrode de référence est bleu et le fil de détection est blanc ou jaune.

1. Allumez le potentiostat et connectez-le à PSTrace.
2. Empilez la fiche de l'électrode de référence (bleue) sur celle de la contre-électrode (noire).
3. Si votre appareil est équipé d'un câble de détection, branchez-y la fiche de l'électrode de travail (rouge).
4. Reliez les fils de mesure et de référence à la borne négative de la batterie.
5. Raccordez le fil de l'électrode de travail (et de détection) à la borne positive.
6. Commencez par effectuer une mesure du potentiel en circuit ouvert (OCP). Une valeur positive égale à la tension attendue de la cellule confirme que la polarité est correcte,

Ne lancez une technique impliquant l'application d'un potentiel ou d'un courant qu'après avoir effectué le contrôle OCP.

Dans cette configuration, la tension est appliquée et le courant circule entre les deux mêmes bornes. Le résultat inclut à la fois les électrodes, l'électrolyte et le séparateur. C'est exactement ce que vous recherchez lorsque la tension totale de la cellule est le paramètre qui vous intéresse.

Connexion à quatre bornes pour le SIE et les courants élevés

Chaque câble présente une résistance. Un câble de cellule d' PalmSens s classique a une résistance d'environ 0,2 Ω (d'une extrémité à l'autre) ; ainsi, un courant de 100 mA entraîne une chute de tension de 20 mV au niveau du câble. Lorsque les fils sont regroupés au niveau d'une seule pince, cette chute de tension et la résistance de contact se répercutent sur votre mesure.

Pour la plupart des mesures réalisées avec des courants faibles, cet effet est négligeable. Ce n'est toutefois pas le cas pour la plupart des mesures sur batterie, car la résistance interne d'une cellule Li-ion est souvent inférieure à 1 Ω. Dans une mesure SIE à deux bornes, la résistance du câble et de la pince peut alors être du même ordre de grandeur que la résistance propre de la batterie.

La solution consiste à séparer les fils qui transportent le courant de ceux qui mesurent le potentiel. Connectez le fil de l'électrode de travail et le fil de détection à la borne positive à l'aide de pinces distinctes. Connectez le fil de la contre-électrode et le fil de l'électrode de référence à la borne négative à l'aide de pinces distinctes.

Consultez l'illustration ci-dessous qui présente différentes façons de brancher la batterie.

Avec une connexion Kelvin, les fils de détection et de référence mesurent le potentiel directement aux bornes de la batterie, où pratiquement aucun courant ne circule. C'est ce qu'on appelle la détection à quatre bornes ou détection Kelvin. Les appareils PalmSens équipés d'un fil de détection, tels que le Nexus et l'EmStat4 HR, prennent en charge cette configuration.

Dans le cadre d'une analyse SIE sur des batteries, la manière dont vous connectez les fils influence davantage le résultat que les réglages de l'instrument.

Une autre astuce pour le SIE potentiostatique : réglez le potentiel continu par rapport à l'OCP, et non par rapport à l'électrode de référence. Sinon, le potentiostat tentera de ramener la batterie à 0 V et fera circuler un courant important. LE SIE galvanostatique (GEIS) est une alternative courante pour les cellules à faible impédance.

Mesure séparée de l'anode et de la cathode

Une batterie disponible dans le commerce possède deux bornes ; vous ne pouvez donc mesurer que la cellule complète. Dans une cellule d'essai de laboratoire dotée d'une troisième électrode de référence, vous pouvez également analyser chaque électrode séparément.

Dans ce cas, connectez l'électrode de travail à la cathode, la contre-électrode à l'anode et l'électrode de référence à la référence. Le Nexus dispose d'un deuxième fil de détection (S2) qui mesure simultanément un potentiel supplémentaire. Grâce à la fonction Dual SIE, il enregistre l'impédance de l'anode et de la cathode en une seule mesure.

Ce qu'il faut mesurer après le branchement

Commencez chaque session par une mesure du potentiel en circuit ouvert. Cela permet de vérifier la polarité et d’afficher la tension de la cellule sans consommer de courant, ce qui correspond également à la valeur dont vous avez besoin pour configurer l’SIE par rapport à l’OCP. Les tests à réaliser ensuite, des courbes de charge-décharge à l’impédance, dépendent de l’objet de votre recherche. Vous trouverez un aperçu des mesures de batterie et de leurs noms dans la rubrique « Pourquoi utiliser un analyseur de batterie ? »

Consignes de sécurité lors de l'utilisation de batteries

Branchez la batterie en dernier et débranchez-la en premier. Débranchez-la avant d'éteindre le potentiostat ou de mettre à jour son micrologiciel.

Veillez à ce que les pinces crocodiles ne se touchent pas : si elles entrent en contact alors qu'elles sont connectées à la batterie, elles provoquent un court-circuit. Une cellule Li-ion en court-circuit peut chauffer rapidement.

Respectez les limites de tension et de courant indiquées par le fabricant de la batterie, y compris pendant la charge. Un potentiostat suit le mode de fonctionnement que vous avez défini, et non les limites de sécurité de la cellule.

Pour les piles boutons, un support dédié, tel que le support de pile bouton ItalSens, assure un contact stable et se connecte directement aux fiches bananes de 2 mm d'un câble PalmSens .

Spécifications de raccordement des potentiostats d' PalmSens

Ces trois paramètres déterminent la manière dont vous pouvez raccorder une batterie : la plage de potentiel, le courant maximal et la présence ou non d'un fil de détection permettant d'effectuer des mesures à quatre bornes.