Dépannage des expériences au potentiostat
Voici quelques commentaires généraux sur le dépannage, valables pour toute expérience. Nous avons dressé cette liste pour permettre aux utilisateurs, même peu expérimentés, de trouver les sources de problèmes le plus rapidement possible afin de réduire au maximum le niveau de frustration pour vous et vos collègues.
Ligne en zigzag aléatoire
Lorsque vous observez un comportement étrange, en particulier une ligne en zigzag aléatoire, vérifiez d'abord si toutes vos électrodes ou votre capteur sont correctement connectés. Les pinces à crochets, en particulier, ont tendance à glisser de l'électrode si elles sont mal placées.
Bulles
Assurez-vous que toutes les électrodes sont immergées dans la solution électrolytique. Vérifiez si les bulles situées devant les électrodes isolent réellement la surface de l'électrode.
Vérifier le potentiel
Vérifiez que le potentiel de votre électrode de référence est toujours correct. Pour ce faire, il suffit d'utiliser une deuxième électrode de référence. Mesurez la différence de potentiel entre les deux électrodes. Après quelques secondes, la valeur doit être stable. Si l'autre électrode de référence est du même type, par exemple deux électrodes Ag/AgCl, la différence entre elles est censée être nulle. Si la différence entre elles dépasse 20 mV, l'électrode de référence doit être remplacée. Une bonne façon de tester les électrodes de référence consiste à placer les deux électrodes de référence dans le même électrolyte et à connecter les électrodes à un voltmètre ou à un multimètre.
Saleté
Il se peut que l'électrode de travail soit sale et qu'une couche isolante se soit formée dessus. Le polissage de l'électrode devrait permettre d'éliminer les taches.
LED
Si vous soupçonnez un dysfonctionnement du potentiostat, vérifiez d'abord si les DEL s'allument correctement. Le voyant bleu indique que la connexion USB fournit l'alimentation et le contrôle. Elle doit s'allumer dès que l'EmStat est connecté au PC. Le voyant rouge doit s'allumer dès que la cellule est mise sous tension. Cela se produit généralement lorsqu'une mesure est lancée et que la cellule est éteinte à la fin de la mesure. L'EmStat Blue a un symbole de batterie pour indiquer qu'il est allumé (lumière verte continue) et une LED rouge pour indiquer l'état de la cellule.
Mesures standard
Une bonne façon de vérifier si le potentiostat et le câble fonctionnent correctement est d'effectuer les mesures standard. Il suffit de connecter la cellule factice livrée avec l'appareil, d'utiliser le WE-B et de charger la méthode PSDummyCell_LSV.psmethod. Si la mesure n'est pas conforme à la figure ci-contre, essayez de changer le câble et effectuez à nouveau la mesure. Si le problème est résolu, le câble est la source du problème. Si, même avec un câble différent, la courbe ne se présente pas comme prévu, il semble que votre instrument présente un dysfonctionnement. Veuillez contacter pour résoudre ce problème.
Bruit
Si un niveau de bruit élevé est votre problème, les stratégies de résolution sont assez nombreuses, mais les sources de bruit sont également nombreuses. Nous décrivons ici les méthodes les plus efficaces et les plus courantes de réduction du bruit.
- Votre réseau électrique utilise généralement un courant alternatif. Ce courant ondulant influence les courants mesurés. PSTrace et PStouch disposent d'un filtre pour cette fréquence de réseau. Vérifiez dans le menu Outils, sous Paramètres généraux, si la fréquence du réseau est correctement réglée.
- Notre environnement est rempli de champs électriques. Certains d'entre eux sont créés par les appareils qui nous entourent en tant qu'effets secondaires ou en cas de communication sans fil intentionnelle. Bien qu'il soit déconseillé d'effectuer des mesures directement à côté d'un four à arc électrique, il n'est généralement pas possible d'avoir un espace de travail exempt de champs électriques, en particulier lors des mesures effectuées au point de soin. Une cage de Faraday est généralement suffisante pour créer un environnement sans champ. Une boîte métallique ou une cage en treillis métallique est une bonne cage de Faraday. Même un bouclier en papier d'aluminium peut être utile. Placez votre cellule électrochimique dans la cage de Faraday et connectez la cage au fil de terre (vert) du potentiostat. Le câble livré avec votre EmStat ou PalmSens est doté d'un blindage intégré et devrait protéger votre signal à l'extérieur de la cage de Faraday. C'est l'une des méthodes les plus efficaces pour réduire le bruit.
- Les câbles ne doivent pas être inutilement longs, car ils agissent comme des antennes pour le bruit, mais le câble livré avec votre EmStat ou PalmSens a un bouclier intégré et tant que vous utilisez le câble d'origine, il y a peu de raisons de s'inquiéter du bruit induit par le câble.
- Mettez votre équipement de mesure à la terre. La meilleure façon de connecter votre équipement est en forme d'étoile, c'est-à-dire que toutes les parties sont reliées à la terre au même endroit. Dans un laboratoire d'électrochimie, ce point est généralement un petit espace de la cage de Faraday. Cela permet d'éviter les boucles de terre qui induisent du bruit.
- Vérifiez si les contacts sont corrodés. Si c'est le cas, éliminez les taches, par exemple avec du papier de verre.