检测多种重金属 5/5 - 标准加成分析法
本章是 "利用剥离伏安法检测多种重金属 "系列的最后一章。本章讨论了另一种技术,即标准添加分析法。
样品和解决方案
真实样本的缺点是并非所有成分都是已知的。生物样本中通常含有大量不同的蛋白质或物质。河水、湖水或海水中含有各种矿物质或有机物。土壤中的提取物也是如此。
如果需要对含有多种物质的溶液中的某些分析物进行定量,就有可能产生干扰。干扰可能是额外的信号,也可能是对电化学反应的抑制。如果已知干扰物质,就可以制定对策,例如掩蔽、沉淀或分解干扰物质,或设计选择性更高的传感器。已知干扰物的例子包括葡萄糖(血糖)分析中的抗坏血酸(维生素 C)或铁(II)和铁(III)的磁强计定量检测中的氯化物。
标准添加法
许多样本无法提供这种便利的知识。例如,山间湖泊中的金属离子含量可能会因周围矿物的不同而大相径庭。标准添加法是一种常用的测量方法,可以补偿许多推论。在这种测量方法中,首先要制备样品,稀释并测量。然后,加入少量含有分析物的标准溶液。待溶液均匀后,再次进行测量。只有所需分析物的信号才会增加。至少再加入一次标准溶液并记录信号。常用的方法是加入三次标准溶液。
然后,将信号(即电流响应)与添加的分析物浓度进行对比。如前一章所述,所有测量都应在传感器的线性范围内进行。在数据点上拟合一条线。真正的分析物浓度为 0 时,电流响应应为 0,但由于样品存在于 x 轴的 0 处,因此测得的电流响应高于 0。
更容易想象的是,与根据实际存在浓度绘制的数据图相比,仅根据添加浓度绘制的整 个线性拟合数据会偏移到更小的值。如果确定了这种偏移,就可以知道样品溶液的浓度。因此,与 x 轴的交点和与添加浓度的曲线图的 0 点之间的差值就是样品的浓度(见图 4.1)。
尽管标准添加法的实验方案更耗费人力,但由于可以补偿基质效应,因此是一种很受欢迎的方法。一些分析软件提供自动标准添加图。PSTrace 也是如此。分析模式可以为用户进行计算。这些计算并不困难,但比较繁琐,而且容易出现计算错误,因此适合由计算机来完成。如何在分析模式下操作 PSTrace 将在下一个实验中介绍。