다중 중금속 검출 4/5 - 스트리핑 분석

스트리핑 분석

중금속은 미량으로도 환경에 영향을 미치기 때문에 미량으로 정량화할 수 있는 방법이 필요합니다. 현재 스트리핑 분석은 정량화를 위해 생체 분자를 포함하지 않는 가장 민감한 분석법입니다. 스트리핑 분석은 분석에 사전 농축 단계를 추가합니다. 전극에 먼저 옷을 입힌 다음 벗겨낸다고 상상해 보세요.

이 방법은 특히 중금속에 적합합니다. 사전 농축 단계에서 전극은 이 분석에 흥미로운 모든 금속을 환원시킬 수 있을 만큼 음극 전위를 갖습니다. 전극에 가까운 금속 이온은 고체 금속으로 환원되어 전극에 침전됩니다. 이러한 방식으로 여러 금속을 함께 증착할 수 있습니다.

한 가지 조건은 금속이 전극에 잘 달라붙어야 하며, 그렇지 않으면 금속이 전극에서 분리되어 전극에 사전 농축이 일어나지 않는다는 것입니다. 수은은 대부분의 금속과 합금을 형성하므로 스트리핑 분석에 적합하지만 수은을 다루는 작업은 잠재적인 위험을 수반합니다. 수은은 유독 증기와 독성 유기 화합물을 형성합니다. 대부분의 실험실에서는 수은을 피하려고 노력합니다.

예를 들어 금 전극은 수은, 납 및 기타 금속이 침착된 합금을 형성하는 것과 같이 일부 금속의 경우 다른 금속 전극도 동일한 효과를 나타냅니다. 비스무트 전극도 마찬가지입니다. 그러나 수은은 여전히 박리 분석의 황금 표준이며 새로운 방법은 항상 수은 전극과 비교됩니다.

이 실험에 사용되는 전극인 ItalSens IS-HM은 수은 염 함유 폴리머로 개질된 흑연 전극입니다. 이 전극은 측정 전에 활성화되어 전극에 매우 얇은 수은 막을 형성합니다. 이렇게 하면 각 분석에 사용되는 수은의 양이 최소화됩니다.

스트리핑 분석에 대한 참고 사항

여기에 설명된 스트리핑 분석을 양극 스트리핑 전압 측정법 또는 분석이라고 합니다. 전위가 양극(더 양이거나 더 많은 산화 전위)으로 스윕되고 분석 물질이 산화됩니다. 금속일 필요는 없으며 금에 흡착된 티올이나 다른 조합도 가능합니다. 또 다른 변형은 음극 스트리핑 전압 측정법입니다. 산화로 인해 종은 표면에 침착되고 전위 스윕은 더 많은 음극 전위(더 음의 전위)를 향해 진행됩니다. 이러한 과정의 예로는 할로겐화물이 있습니다. 할로겐화물은 수은 전극에 수은 이온과 함께 불용성 염을 형성합니다. 음극 스윕은 수은을 감소시키고 할로겐화물을 다시 방출합니다.

스트리핑 기술의 사전 농축과 SWV의 감도를 통해 ^10-10M 및 ^10-11M까지 농도를 정량화할 수 있습니다. 또한 이 방법을 사용하면 증착 시간을 조정할 수 있기 때문에 더 넓은 범위의 농도에 접근할 수 있습니다.

증착 단계에서 박리 중에 상당한 전류를 생성할 만큼 충분한 종을 흡착하지 못하면 박리 전압 측정의 하한 농도에 도달합니다. 증착 중에 다층으로 흡착된 종들이 형성되어 완전히 제거할 수 없는 경우 상한에 도달합니다. 또한 흡착된 종 사이에 새로운 화합물이 형성되면 전류와 선형 관계를 이루는 농도 범위가 제한될 수 있습니다. 이러한 한계 사이에서 SWV는 피크 전류와 해당 종의 농도 사이에 선형 관계를 제공해야 합니다.

특정 증착 시간이 선형 범위를 벗어나는 신호로 이어지는 경우, 증착 시간을 줄여 선형 범위를 이동할 수 있습니다. 선형 범위는 표준 추가 분석을 수행하는 데 중요합니다. 새로운 방법을 개발하거나 분석 프로토콜을 설정하는 경우 특정 증착 시간의 한계를 평가하고 예상 농도에 적합한 시간을 선택합니다(그림 3.1 참조).

문학

[1] S. Laschi, I. Palchetti, M. Mascini, Sensor Actuat B-Chem 114 (2006), p. 460 - 465