Die meisten Menschen, die nach einem Potentiostaten suchen, möchten zunächst wissen, was das überhaupt ist. Sie haben diesen Punkt wahrscheinlich bereits hinter sich. Sie verfügen über einen funktionierenden Aufbau, und irgendetwas daran stört Sie mittlerweile – das Grundrauschen, die Stromobergrenze, die Anzahl der Zellen, die Sie bis Freitag durchmessen können, oder eine Software, die es Ihnen nicht erlaubt, genau das zu programmieren, was Sie eigentlich messen möchten.
Auf dieser Seite geht es um die Spezifikationen, die erst dann an Bedeutung gewinnen, wenn die Grundlagen bereits beherrscht werden, und darum, welche Geräte aus dem „ PalmSens “-Sortiment für diesen Anwendungsbereich ausgelegt sind.
Wo ein Standard-Potentiostat an seine Grenzen stößt
Ein Einsteigergerät deckt die Grundlagen der Elektrochemie problemlos ab. Zyklische Voltammetrie an einer Millimeter-Elektrode, eine Korrosionsprobe im Becherglas, eine Kalibrierungskurve für einen Sensor – all das stellt keine hohen Anforderungen an die Hardware.
Die Forschung breitet sich von diesem Mittelpunkt aus in vier Richtungen aus, und jede Richtung stößt an ihre eigene Grenze. Die Ströme werden kleiner, bis das Signal im Eigenrauschen des Geräts untergeht. Die Ströme werden größer, bis der Potentiostat sie nicht mehr liefern kann. Impedanzmessungen erfordern ein breiteres Frequenzfenster, als es der Frequenzganganalysator bietet. Und die Anzahl der Experimente wächst über das hinaus, was ein Kanal in einer Arbeitswoche bewältigen kann.
Zu wissen, an welche Grenze man tatsächlich stößt, ist der entscheidende Faktor. In den folgenden Abschnitten werden diese nacheinander behandelt.
Messungen im Femtoampere-Bereich
Mikroelektroden, Einzelteilchen-Elektrochemie und Biosensoren bei klinisch relevanten Konzentrationen erzeugen Ströme im Picoampere-Bereich oder darunter. In diesem Maßstab stellt sich nicht mehr die Frage, ob das Gerät den Strom messen kann, sondern ob es ihn von seinem eigenen Rauschen unterscheiden kann.
Der niedrigste Strombereich bei PalmSens4, MultiPalmSens4 und Nexus beträgt 100 pA, bei einer gemessenen Auflösung von 0,005 % des Messbereichs – das entspricht 5 fA in diesem niedrigsten Bereich. Die Stromgenauigkeit wird mit besser als 0,2 % des Stroms plus 10 pA plus 0,1 % des Messbereichs angegeben.
Auf diesem Niveau ist die Hardware nur ein Teil des Ganzen. Ein Faraday-Käfig, kurze und abgeschirmte Messleitungen sowie eine galvanische Trennung zwischen dem Gerät und allen anderen Gegenständen, die mit der Zelle in Berührung kommen, tragen in der Regel mehr zur Stabilisierung Ihrer Basislinie bei als eine weitere Dekade nominaler Empfindlichkeit.
Im Femtoampere-Bereich ist Ihre Verkabelung Teil des Messgeräts.
Ansteuerung von Zellen, die Ampere statt Milliampere benötigen
Knopfzellen, Elektrolyseure, Brennstoffzellen und großflächige beschichtete Probekörper werfen die umgekehrte Frage auf. Hier liegt die Grenze darin, wie viel Strom der Potentiostat liefern kann und wie viel Spannung er dabei an die Zelle anlegen kann.
Ein tragbares Forschungsgerät wie das PalmSens4 liefert bis zu ±30 mA bei einer Compliance-Spannung von ±10 V. Damit lassen sich zahlreiche Sensor- und Korrosionsuntersuchungen durchführen, jedoch keine Zelle, die mit einem Strom von einem ganzen Ampere zyklisch betrieben werden soll.
Nexus ist das Gerät für diesen Zweck: ±1,1 A maximaler Strom über elf Strombereiche von 100 pA bis 1 A, mit ±12 V Compliance und einem Bereich von ±10 V angelegter Spannung. Es bietet denselben Bereich an Niedrigstromempfindlichkeit, ergänzt um zweieinhalb zusätzliche Dekaden. Es ist der leistungsstärkste Potentiostat, den „ PalmSens “ herstellt.
Impedanz über zehn Frequenzdekaden
Bei der elektrochemischen Impedanzspektroskopie zeigt sich die Bandbreite des Geräts am deutlichsten in Ihren Daten. PalmSens4 und MultiPalmSens4 sind wahlweise mit einem Frequenzanalysator mit 100 kHz oder 1 MHz erhältlich, der bei der Bestellung des Geräts als Hardware-Option ausgewählt wird, während Nexus standardmäßig den Bereich von 10 µHz bis 1 MHz abdeckt.
Welche dieser Grenzwerte für Ihre Messung tatsächlich von Bedeutung sind, wie die Amplitude gewählt wird und ob potentiostatisch oder galvanostatisch gemessen werden soll, wird im Abschnitt zur elektrochemischen Impedanzspektroskopie ausführlich behandelt.
Mehr als eine Arbeitselektrode
Eine Dreielektrodenzelle ist die Standardeinstellung, aber keine Einschränkung. Für Rotationsring-Scheiben-Versuche, Generator-Kollektor-Experimente und Scan-Aufbauten wird jeweils eine zweite, unabhängig steuerbare Arbeitselektrode benötigt, und das Bipotentiostat-Modul erweitert PalmSens4, MultiPalmSens4 und Nexus um eine solche.
Bei MultiPalmSens4 geht dies noch einen Schritt weiter. Die Kanäle können mit Elektroden in einer einzelnen Zelle verknüpft und schrittweise angesteuert werden, wodurch aus einem Mehrkanalgerät ein Polypotentiostat wird – eine Anordnung von Arbeitselektroden, die sich eine Referenz- und eine Gegenelektrode teilen.
Wenn das Array größer wird, übernimmt ein MUX8-R2-Multiplexer: acht Arbeitselektroden an einem Gerät, die innerhalb von Millisekunden umgeschaltet werden, und bis zu achtzig Kanäle in Kombination mit MultiPalmSens4.
Vier-Elektroden-Messungen fallen in dieselbe Kategorie: Flüssig-Flüssig-Grenzflächen, ionenselektive Membranen und Durchflusszellen, bei denen der Strompfad und die Potentialmessung voneinander getrennt werden müssen.
Mehrere Arbeitselektroden in einer Zelle, mit Hardware-Synchronisation über alle Kanäle hinweg.
Mehrere Arbeitselektroden in einer Zelle
Der Übergang von einer Arbeitselektrode zu mehreren lässt sich leichter beobachten als in Worten beschreiben. Diese Anleitung zeigt den Aufbau eines Systems mit einer einzigen Zelle und die Synchronisation der Kanäle auf Hardwareebene.
Dieser zweite Aspekt gewinnt an Bedeutung, sobald das Array größer wird. Bei der Software kommt es zu Zeitabweichungen zwischen den Kanälen, während dies bei einem gemeinsamen Hardware-Trigger nicht der Fall ist – und auf kurzen Zeitskalen schlägt sich dieser Unterschied direkt in Ihren Daten nieder.
Parallele Durchführung von Experimenten
Ab einem bestimmten Punkt ist nicht mehr die Empfindlichkeit das Engpassproblem, sondern die Zeit. Wiederholungen für statistische Auswertungen, eine Screening-Reihe über verschiedene Elektrodenmaterialien hinweg oder ein Batteriezyklusprotokoll, das sich über Wochen hinzieht – all dies bindet ein Gerät weitaus länger, als das Experiment selbst von Interesse ist.
MultiPalmSens4 wurde genau dafür entwickelt und verfügt über 4 bis 10 Kanäle, die unabhängig voneinander, gleichzeitig oder synchron betrieben werden können. Jeder Kanal wird individuell konfiguriert: Spannungsbereich, EIS-Bandbreite, Bipotentiostat-Modul, iR-Kompensation und galvanische Trennung lassen sich kanalweise festlegen, sodass ein Gerät mit zehn Kanälen nicht aus zehn identischen Geräten bestehen muss.
Der MultiEmStat4 bietet dasselbe Konzept zu einem günstigeren Preis, und Nexus-Geräte lassen sich stapeln, wenn Sie mehrere Hochstromkanäle anstelle vieler Niedrigstromkanäle benötigen.
Steuerung des Geräts über Ihren eigenen Code
Fortgeschrittene Anwendungen bedeuten in der Regel, dass der Potentiostat nur eine Komponente eines größeren Aufbaus ist – bestehend aus einer Pumpe, einem Tisch, einem Spektrometer, einem Roboter und einem Skript, das anhand des letzten Ergebnisses das nächste Potential festlegt.
PSTrace und MultiTrace decken manuelle und zeitgesteuerte Messungen ab, und die SDKs ermöglichen die Anbindung des Geräts an Python, MATLAB, LabVIEW und .NET. MethodSCRIPT geht noch einen Schritt weiter, indem es die Messsequenz direkt auf dem Gerät selbst ausführt, sodass das Timing nicht vom Computer oder der Verbindung abhängt.
Das ist wichtig für „ embedded “ und den Einsatz vor Ort, wo das Gerät auch ohne angeschlossenen PC seine Zeitmessung aufrechterhalten muss.
Vergleich der Forschungsgeräte
Vier Geräte decken den Forschungsbereich ab, und welches davon am besten geeignet ist, hängt ganz davon ab, an welche Grenze Ihr Experiment zuerst stößt.
| Technische Daten | PalmSens4 | Nexus | MultiPalmSens4 | EmStat4X |
|---|---|---|---|---|
| Kanäle | 1 | 1, stapelbar | 4 – 10; bis zu 80 geschaltete Zellen mit MUX8-R2 | 1 |
| Angewandtes Potential | ±5 V oder ±10 V | ±10 V | ±5 V oder ±10 V pro Kanal | ±3 V (LR) / ±6 V (HR) |
| Potentialauflösung | 76,3 µV (18 Bit) | 76,3 µV (18 Bit) | 76,3 µV (18 Bit) | 100 µV (LR) / 183 µV (HR) |
| Nachgiebigkeitsspannung | ±10 V | ±12 V | ±10 V | ±5 V (LR) / ±8 V (HR) |
| Strombereiche | 100 pA – 10 mA (9) | 100 pA – 1 A (11) | 100 pA – 10 mA (9) | 1 nA – 10 mA (8, LR) / 100 nA – 100 mA (7, HR) |
| Maximalstrom | ±30 mA | ±1.1 A | ±30 mA | ±30 mA (LR) / ±200 mA (HR) |
| EIS-/FRA-Bereich | 10 µHz – 100 kHz oder 1 MHz | 10 µHz – 1 MHz | 10 µHz – 100 kHz oder 1 MHz | 10 µHz – 200 kHz |
| Zweite Arbeitselektrode | BiPot-Modul | BiPot-Modul, WE2 bis ±45 mA | BiPot-Modul, pro Kanal | Nicht verfügbar; MUX8-R2 schaltet bis zu 8 WEs |
| Interner Speicher | 16 GB, ca. 1,6 Millionen Messungen | 32 GB, über 800 Millionen Datenpunkte | 16 GB pro Kanal, ca. 1,6 Millionen Messungen | 500 MB, über 15 Millionen Datenpunkte |
| Abmessungen und Gewicht | 15,7 × 9,7 × 3,5 cm, ca. 500 g | 20 × 21 × 4,5 cm, 1,8 kg | 15 × 25 × 25 cm, ca. 4 kg | 11,4 × 8,0 × 4,5 cm, ca. 500 g |
| Tragbar | Akku, USB und Bluetooth | Nein, netzbetrieben | Nein, netzbetrieben | Akku, USB-C oder kabellos |
Technische Daten gemäß den Publikationen in den Produktbroschüren und auf den Produktseiten von „ PalmSens “.
Was ein Potentiostat in Forschungsqualität kostet
PalmSens veröffentlicht die vollständigen technischen Daten und gibt Preise pro Konfiguration an, da Sie bei den Mehrkanalgeräten die Konfiguration ganz nach Ihren Wünschen gestalten können – die Anzahl der Kanäle, der Potentialbereich, die EIS-Bandbreite und die Module beeinflussen den Preis.
Senden Sie uns bitte den Ablauf Ihres Experiments anstelle eines Modellnamens, dann erhalten Sie ein Angebot, das genau auf Ihre tatsächlichen Messanforderungen zugeschnitten ist.
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Häufig gestellte Fragen
Was macht einen Potentiostaten für die fortgeschrittene Forschung geeignet?
In der Praxis sind vier Spezifikationen entscheidend: der niedrigste nutzbare Strombereich, der maximale Strom und die maximale Compliance-Spannung, das EIS-Frequenzfenster sowie die Frage, ob die Software über eigenen Code angesteuert werden kann. Alles andere ergibt sich daraus.
Was ist der kleinste Strom, den ein PalmSens -Potentiostat messen kann?
Der unterste Strombereich liegt bei 100 pA, bei einer Messauflösung von 0,005 % des Messbereichs – also 5 fA. Ob dieser Wert in der Praxis erreicht wird, hängt ebenso sehr von der Abschirmung und der Verkabelung ab wie vom Gerät selbst.
Welche Geräte von PalmSens erreichen 1 MHz EIS?
Standardmäßig Nexus sowie PalmSens4 und MultiPalmSens4 in ihrer 1-MHz-FRA-Konfiguration. Die 100-kHz-Konfiguration ist die Alternative, und bei MultiPalmSens4 erfolgt die Auswahl pro Kanal.
Kann ich einen Potentiostaten über Python oder MATLAB steuern?
Ja. Es stehen SDKs für Python, MATLAB, LabVIEW und .NET zur Verfügung. MethodSCRIPT führt die Messsequenz zusätzlich direkt auf dem Gerät selbst aus, wodurch die Zeitmessung unabhängig vom Computer bleibt.
Was ist der Unterschied zwischen einem Bipotentiostaten und einem Polypotentiostaten?
Ein Bipotentiostat steuert zwei Arbeitselektroden unabhängig voneinander gegenüber einer Referenz- und einer Gegenelektrode. Ein Polypotentiostat erweitert dieses Prinzip auf mehrere Arbeitselektroden – beim MultiPalmSens4 durch die Zuordnung mehrerer Kanäle zu Elektroden in einer einzigen Zelle.
Benötige ich ein Mehrkanalgerät oder mehrere Einkanalgeräte?
Mit separaten Geräten können Sie unabhängige Aufbauten an verschiedenen Orten einrichten. Ein Mehrkanalgerät ermöglicht Ihnen synchronisierte Starts, eine einheitliche Softwareumgebung und die Option des Polypotentiostat-Modus. Wenn die Experimente zu einer Studie gehören, ist der Mehrkanalansatz in der Regel die bessere Wahl.
Wie viel Strom benötigt die Batterieforschung?
Das hängt ganz vom Zellenformat ab. Knopfzellen und kleine Pouch-Zellen werden oft mit Strömen im Zehner-Milliampere-Bereich betrieben, daher reicht der PalmSens4 aus. Größere Formate und höhere C-Raten bewegen sich im Ampere-Bereich, was bereits in den Zuständigkeitsbereich des Nexus fällt.