複数の重金属の検出 5/5 - 標準的な添加分析

試料と溶液

実際のサンプルには、すべての成分が既知ではないという欠点があります。生物学的サンプルには、多くの異なるタンパク質や物質が含まれていることが多い。河川水、湖水、海水には様々なミネラルや有機物が含まれている。土壌からの抽出物も同様である。

様々な種を含む溶液から特定の分析物を定量する必要がある場合、干渉の可能性があります。干渉は、追加のシグナルであったり、電気化学反応の阻害であったりする。干渉種が既知であれば、例えば、干渉種のマスキング、沈殿、分解、より選択性の高いセンサーの設計などの対策を開発することができる。既知の妨害物質の例としては、グルコース（血糖）分析におけるアスコルビン酸（ビタミンC）や、鉄（II）および鉄（III）のマグネメトリック定量検出における塩化物が挙げられる。

標準添加法

多くのサンプルはこのような便利な知識を提供してくれません。例えば山の湖は、周囲の鉱物によって金属イオンが全く異なる場合がある。多くの推論を補う測定を行う一般的な方法が標準添加法である。この測定では、まず試料を調製し、希釈して測定する。その後、分析物を含む標準溶液を少量加える。溶液が均一になった後、再度測定する。目的の分析物のシグナルのみが増加する。標準溶液を少なくとももう1回添加し、シグナルを記録する。標準液の添加回数は3回が一般的である。

次に、シグナル（それぞれ電流応答）を添加した分析物の濃度に対してプロットします。前章で述べたように、測定はすべてセンサーの線形範囲内で行う。データ点に直線がフィッティングされる。真の分析物濃度が0の場合、電流応答は0になるはずだが、試料がx軸の0に存在したため、測定された電流応答は0より高くなる。

実際の現存濃度に対してプロットしたデータと比較して、添加濃度のみに対してプロットしたデータの全体の線形フィットが小さな値にシフトしていることを想像していただくとわかりやすいと思います。このシフトがわかれば、試料溶液の濃度がわかる。したがって、x 軸との交点と添加濃度に対するプロットの 0 点との差が試料の濃度となる（図 4.1 参照）。

より手間のかかる実験プロトコールであるにもかかわらず、標準添加はマトリックスの影響を補正できるため、人気のある手法です。いくつかの分析ソフトウェアでは、自動標準添加プロットを提供している。PSTraceも同様である。分析モードでは、ユーザーに代わって計算を行うことができる。これらの計算は難しくはないが、面倒で、計算ミスの機会が多いので、コンピュータに引き継ぐのに適している。分析モードでのPSTraceの操作方法は、次の実験で説明する。