Détection de plusieurs métaux lourds 5/5 - L'analyse standard par addition
Ce chapitre est le dernier de la série "Détection de métaux lourds multiples par voltamétrie de stripping". Une autre technique est abordée, à savoir l'analyse par addition standard.
Échantillons et solutions
Les échantillons réels présentent l'inconvénient de ne pas connaître tous les composants. Les échantillons biologiques contiennent souvent un grand nombre de protéines ou de substances différentes. L'eau d'une rivière, d'un lac ou d'un océan contient une grande variété de minéraux ou de matières organiques. Il en va de même pour les extraits de sol.
Si certains analytes doivent être quantifiés à partir d'une solution contenant une variété d'espèces, des interférences sont possibles. L'interférence peut être un signal supplémentaire ou l'inhibition de réactions électrochimiques. Si l'espèce interférente est connue, des contre-mesures peuvent être développées, par exemple le masquage, la précipitation ou la décomposition de l'espèce interférente ou la conception d'un capteur avec une sélectivité plus élevée. Des exemples d'interférences connues sont l'acide ascorbique (vitamine C) dans l'analyse du glucose (glycémie) ou le chlorure dans la détection quantitative maganométrique du fer(II) et du fer(III).
Méthode d'addition standard
De nombreux échantillons n'offrent pas cette connaissance pratique. Les lacs de montagne, par exemple, peuvent contenir des ions métalliques très différents en fonction des minéraux environnants. Une méthode courante pour effectuer une mesure qui compense de nombreuses déductions est la méthode de l'addition standard. Pour cette mesure, l'échantillon est d'abord préparé, éventuellement dilué et mesuré. Ensuite, un petit volume de solution standard contenant l'analyte est ajouté. Une fois que la solution est homogène, elle est à nouveau mesurée. Seuls les signaux des analytes souhaités augmenteront. La solution standard est ajoutée au moins une fois de plus et le signal est enregistré. Le nombre de trois ajouts de solution standard est très courant.
Ensuite, le signal, respectivement la réponse actuelle, est diagramme en fonction de la concentration de l'analyte ajouté. Comme indiqué dans le chapitre précédent, les mesures doivent toutes être effectuées dans la gamme linéaire du capteur. Une ligne est ajustée aux points de données. Une concentration réelle d'analyte de 0 devrait conduire à une réponse en courant de 0, mais comme l'échantillon était présent au 0 de l'axe des x, la réponse en courant mesurée est supérieure à 0.
Il est plus facile d'imaginer que l'ensemble de l'ajustement linéaire des données tracées en fonction de la seule concentration ajoutée est décalé vers des valeurs plus petites par rapport à un diagramme des données tracées en fonction de la concentration réelle actuelle. Si ce décalage est déterminé, la concentration de la solution de l'échantillon est connue. On sait que l'ajustement linéaire croise l'axe des x au point où la concentration réelle est de 0. Ainsi, la différence entre l'intersection avec l'axe des x et le point 0 du diagramme en fonction de la concentration ajoutée est la concentration de l'échantillon (voir figure 4.1).
Malgré un protocole expérimental plus laborieux, l'addition standard est une méthode populaire grâce à la compensation des effets de matrice. Certains logiciels d'analyse proposent un diagramme automatisé de l'addition standard. Il en va de même pour PSTrace. Le mode analytique peut effectuer les calculs pour l'utilisateur. Ces calculs ne sont pas difficiles mais fastidieux et offrent de nombreuses possibilités d'erreurs de calcul, ils se prêtent donc à être pris en charge par l'ordinateur. La façon d'utiliser PSTrace en mode analytique sera décrite dans la prochaine expérience.