So schließt man einen Potentiostat an eine Batterie an

Vor dem Anschließen: drei Überprüfungen

Spannung. Die Leerlaufspannung der Batterie muss innerhalb des Potentialbereichs Ihres Potentiostaten liegen. Eine einzelne Li-Ionen-Zelle (ca. 3 bis 4,3 V) passt in einen Bereich von ±5 V. Eine 12-V-Blei-Säure-Batterie passt nicht in den Bereich von ±10 V.

Strom. Überprüfen Sie den maximalen Strom, den Sie anlegen oder messen möchten. Ein Experiment mit einer Knopfzelle mit einer Kapazität von wenigen Milliampere-Stunden funktioniert mit den meisten Potentiostaten. Das Laden oder Entladen größerer Zellen mit Hunderten von Milliampere erfordert ein Gerät wie den Nexus, der bis zu 1,1 A unterstützt.

Stromversorgung. Der Potentiostat muss eingeschaltet und angeschlossen sein, bevor die Batterie angeschlossen wird. Eine geladene Batterie, die an einen nicht eingeschalteten Potentiostat angeschlossen wird, kann das Gerät beschädigen, da einige Potentiostat-Modelle nicht über einen Schutz gegen Rückstrom verfügen.

Schritt für Schritt: der Zweielektrodenanschluss

Dies ist die Standardmethode zur Messung einer voll aufgeladenen Batteriezelle. Bei einem typischen Kabel für eine „ PalmSens “-Zelle ist die Leitung zur Arbeitselektrode rot, die zur Gegenelektrode schwarz, die zur Referenzelektrode blau und die Messleitung weiß oder gelb.

1. Schalten Sie den Potentiostaten ein und schließen Sie ihn an PSTrace an.
2. Stecken Sie den Stecker der Referenzelektrode (blau) auf den Stecker der Gegenelektrode (schwarz).
3. Wenn Ihr Gerät über eine Messleitung verfügt, stecken Sie den Stecker der Arbeitselektrode (rot) darauf.
4. Schließen Sie die Mess- und Referenzkabel an den Minuspol der Batterie an.
5. Schließen Sie die Leitung der Arbeitselektrode (und der Messelektrode) an den Pluspol an.
6. Führen Sie zunächst eine Messung des Leerlaufpotenzials (OCP) durch. Ein positiver Wert, der der erwarteten Zellspannung entspricht, bestätigt, dass die Polarität korrekt ist,

Beginnen Sie erst nach der OCP-Prüfung mit einem Verfahren, bei dem Spannung oder Strom angelegt wird.

Bei diesem Aufbau wird die Spannung angelegt und der Strom fließt zwischen denselben beiden Anschlüssen. Das Ergebnis umfasst sowohl die Elektroden als auch den Elektrolyten und den Separator. Genau das ist gewünscht, wenn die Gesamtzellspannung der relevante Parameter ist.

Vierpoliger Anschluss für EIS und hohe Ströme

Jedes Kabel hat einen Widerstand. Ein typisches Kabel für eine „ PalmSens “-Zelle hat einen Widerstand von etwa 0,2 Ω (von Ende zu Ende), sodass ein Strom von 100 mA einen Spannungsabfall von 20 mV über dem Kabel verursacht. Wenn die Messleitungen an einer Klemme zusammengesteckt sind, fließen dieser Spannungsabfall und der Kontaktwiderstand in Ihre Messung ein.

Bei den meisten Messungen mit geringeren Strömen ist dieser Effekt vernachlässigbar. Bei den meisten Batteriemessungen ist dies jedoch nicht der Fall, da der Innenwiderstand einer Li-Ionen-Zelle oft <1 Ω beträgt. Bei einer EIS-Messung mit zwei Anschlüssen können der Kabel- und der Klemmenwiderstand dann in derselben Größenordnung liegen wie der Eigenwiderstand der Batterie.

Die Lösung besteht darin, die stromführenden Leitungen von den Leitungen zur Potentialmessung zu trennen. Schließen Sie die Leitung der Arbeitselektrode und die Messleitung mit separaten Klemmen an den Pluspol an. Schließen Sie die Leitung der Gegenelektrode und die Leitung der Referenzelektrode mit separaten Klemmen an den Minuspol an.

In der folgenden Abbildung sind verschiedene Möglichkeiten zum Anschließen der Batterie dargestellt.

Bei einer Kelvin-Verbindung messen die Mess- und Referenzleitungen das Potential direkt an den Batterieklemmen, wobei fast kein Strom durch sie fließt. Dies wird als Vierpol- oder Kelvin-Messung bezeichnet. Geräte von PalmSens mit einer Messleitung, wie beispielsweise der Nexus und der EmStat4 HR, unterstützen diese Konfiguration.

Bei der EIS-Messung an Batterien hat die Art und Weise, wie Sie die Messleitungen anschließen, einen größeren Einfluss auf das Ergebnis als die Geräteeinstellungen.

Noch ein Tipp für die potentiostatische EIS: Stellen Sie das Gleichstrompotential relativ zum OCP ein, nicht relativ zur Referenzelektrode. Andernfalls versucht der Potentiostat, die Batterie auf 0 V zu ziehen, und treibt dabei einen hohen Strom an. Die galvanostatische EIS (GEIS) ist eine gängige Alternative für Zellen mit niedriger Impedanz.

Getrennte Messung von Anode und Kathode

Eine handelsübliche Batterie verfügt über zwei Anschlüsse, sodass Sie nur die gesamte Zelle messen können. In einer Labor-Testzelle mit einer dritten Referenzelektrode können Sie auch jede Elektrode einzeln untersuchen.

In diesem Fall schließen Sie die Arbeitselektrode an die Kathode, die Gegenelektrode an die Anode und die Referenzelektrode an die Referenz an. Das Nexus verfügt über eine zweite Messleitung (S2), die gleichzeitig ein zusätzliches Potential misst. Mit Dual-EIS erfasst es die Impedanz von Anode und Kathode in einer einzigen Messung.

Was ist nach dem Anschließen zu messen?

Beginnen Sie jede Sitzung mit einer Messung des Leerlaufpotenzials. Diese bestätigt die Polarität und zeigt die Zellspannung an, ohne dass Strom fließt. Diesen Wert benötigen Sie auch, wenn Sie die EIS-Messung relativ zum Leerlaufpotenzial (OCP) einrichten. Welche Tests anschließend folgen – von Lade-Entlade-Kurven bis hin zur Impedanzmessung – hängt von Ihrer Forschungsfrage ab. Eine Übersicht über Batteriemessungen und deren Bezeichnungen finden Sie unter „Wozu verwendet man einen Batterieanalysator?“

Sicherheit beim Umgang mit Batterien

Schließen Sie die Batterie als Letztes an und trennen Sie sie als Erstes wieder ab. Trennen Sie sie, bevor Sie den Potentiostaten ausschalten oder dessen Firmware aktualisieren.

Halten Sie die Krokodilklemmen voneinander fern: Wenn sie sich bei Anschluss an die Batterie berühren, kommt es zu einem Kurzschluss. Eine kurzgeschlossene Li-Ionen-Zelle kann sich schnell erhitzen.

Halten Sie sich an die vom Batteriehersteller vorgegebenen Grenzwerte für Spannung und Stromstärke, auch während des Ladevorgangs. Ein Potentiostat richtet sich nach der von Ihnen eingestellten Methode und nicht nach den Sicherheitsgrenzwerten der Zelle.

Bei Knopfzellen sorgt ein spezieller Halter wie der „ItalSens Coin Cell Battery Holder“ für einen stabilen Kontakt und lässt sich direkt an die 2-mm-Bananenstecker eines „ PalmSens “-Kabels anschließen.

Anschlussspezifikationen der Potentiostate v PalmSens

Diese drei Werte bestimmen, wie Sie eine Batterie anschließen können: den Potentialbereich, den maximalen Strom und ob das Gerät über eine Messleitung für Vierpolmessungen verfügt.