Coulometrischer Nachweis
Die coulometrische Detektion ist eine elektrochemische Technik, bei der ein Potential angelegt wird. Diese Technik wird bei PalmSens üblicherweise Chronocoulometrie genannt. Der Strom wird aufgezeichnet und in einem Diagramm über die Zeit dargestellt.
Beschreibung
Die Chronoamperometrie (CA) und die coulometrische Detektion haben die gleiche Potenzialwellenform, werden aber für unterschiedliche Zwecke eingesetzt. Bei der CA wird der Strom als Funktion der Zeit überwacht, während bei der CC die Ladung als Funktion der Zeit überwacht wird. Das bedeutet, dass der Potentiostat im Wesentlichen das gleiche Experiment wie bei der CA durchführt, nämlich die Aufzeichnung des Stroms als Funktion der Zeit.
Der Strom wird jedoch in der Software als Ladung über der Zeit angezeigt. Die Ladung wird durch Integrieren des Stroms berechnet. Während der gemessene Strom im CA eine lineare Korrelation mit der Reaktionsgeschwindigkeit aufweist, zeigt die in CC gemessene Ladung eine lineare Korrelation mit der Anzahl der umgesetzten Reaktanten. Dies wird durch das Faraday'sche Gesetz beschrieben.
Verwenden Sie
Die coulometrische Detektion ist bei der Abscheidung oder elektrochemischen Synthese nützlich. Auch bei der Charakterisierung von Batterien ist die CC hilfreich. In der analytischen Chemie wird CC verwendet, um die Anzahl der adsorbierten aktiven Spezies in einer Lösung mit frei diffundierenden aktiven Spezies zu bestimmen. Die Multiplikation der Cottrell-Gleichung mit t ergibt, dass die Ladung Q der Reaktion der frei diffundierenden Spezies proportional zu t½ ist. Die Gesamtladung umfasst auch den Beitrag der in der elektrochemischen Doppelschicht gespeicherten Ladung und die Ladung aufgrund der Reaktionen der adsorbierten Spezies.
Diese beiden Effekte verlaufen wesentlich schneller als die Reaktion frei diffundierender Spezies. Die Darstellung von Q in Abhängigkeit von t½ (Anson-Diagramm) ergibt (im Idealfall) einen Sprung in der Ladung, gefolgt von einem linearen Anstieg. Wenn der lineare Abschnitt extrapoliert wird, ergibt der Schnittpunkt mit der Ladungsachse den Beitrag der Doppelschicht und der adsorbierten Spezies. Eine zuvor durchgeführte Blindmessung ermöglicht die Bestimmung des Beitrags der Doppelschicht und damit die Berechnung des Beitrags der adsorbierten Spezies.
Um sicherzustellen, dass der Ladungssprung zu Beginn erfasst wird, erfolgt diese Messung in zwei Schritten. Der erste Schritt findet bei einem reaktionsfreien Potential statt, gefolgt von dem Schritt, bei dem die Reaktion ausgelöst wird – genau wie beim klassischen Cottrell-Experiment.
Bei der coulometrischen Detektion angelegtes Signal.
Anwendung
Die coulometrische Detektion kann mit den folgenden Geräten von PalmSens durchgeführt werden:
Häufig gestellte Fragen
Wozu dient die coulometrische Detektion?
Die coulometrische Detektion ist bei der Abscheidung oder der elektrochemischen Synthese nützlich. Auch bei der Charakterisierung von Batterien ist die CC hilfreich. In der analytischen Chemie wird die CC zur Bestimmung der Anzahl der adsorbierten aktiven Spezies in einer Lösung mit frei diffundierenden aktiven Spezies verwendet.
Was ist der Unterschied zwischen Chronoamperometrie und coulometrischer Detektion?
Die Chronoamperometrie (CA) und die coulometrische Detektion haben die gleiche Potenzialwellenform, werden aber für unterschiedliche Zwecke eingesetzt. Bei der CA wird der Strom als Funktion der Zeit überwacht, während bei der CC die Ladung als Funktion der Zeit überwacht wird. Das bedeutet, dass der Potentiostat im Wesentlichen das gleiche Experiment wie bei der CA durchführt, nämlich die Aufzeichnung des Stroms als Funktion der Zeit.