Resolución de problemas en experimentos con potenciostatos

Aquí tienes algunos comentarios generales sobre la resolución de problemas que son válidos para cualquier experimento. Hemos confeccionado esta lista para que incluso los usuarios poco experimentados puedan encontrar las fuentes de los problemas lo antes posible y mantener así el nivel de frustración para usted y sus compañeros lo más bajo posible.

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Línea en zigzag aleatoria

Cuando observes un comportamiento extraño, especialmente sólo una línea en zigzag aleatoria, comprueba primero si todos tus electrodos o tu sensor están conectados correctamente. Especialmente croc clips tienden a deslizarse fuera del electrodo si se coloca por desgracia.

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Burbujas

Asegúrese de que todos los electrodos están sumergidos en la solución electrolítica. Compruebe si las burbujas delante de los electrodos están aislando la superficie del electrodo.

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Comprobar el potencial

Compruebe si el potencial de su electrodo de referencia sigue siendo correcto. Para ello, utilice un segundo electrodo de referencia. Mida la diferencia de potencial entre los dos electrodos. Al cabo de unos segundos debería ser un valor estable. Si el otro electrodo de referencia es del mismo tipo, por ejemplo dos electrodos Ag/AgCl, se supone que la diferencia entre ellos es cero, si la diferencia entre ellos supera los 20 mV, el electrodo de referencia debe ser sustituido. Una buena forma de probar los electrodos de referencia es poner ambos electrodos de referencia en el mismo electrolito y conectar los electrodos a un voltímetro o multímetro.

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Suciedad

Puede que el electrodo de trabajo esté sucio y se haya formado una capa aislante sobre él. Pulir el electrodo debería eliminar cualquier mancha.

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LEDs

Si sospecha que el potenciostato funciona mal, compruebe primero si los LED se encienden de forma correcta. El LED azul indica que la conexión USB proporciona alimentación y control. Debe encenderse en cuanto el EmStat esté conectado al PC. El LED rojo debe encenderse en cuanto se enciende la célula. Esto suele ocurrir cuando se inicia una medición y la célula se apaga al final de la medición. El EmStat Blue tiene un símbolo de batería para indicar que está encendido (luz verde fija) y también un LED rojo para indicar el estado de la célula.

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Medidas estándar

Figura 3.9 | Un barrido lineal típico de la WE B de la célula ficticia

Una buena forma de comprobar si el potenciostato y el cable funcionan correctamente es realizar las mediciones estándar. Sólo tiene que conectar la célula ficticia, que se entregó junto con el aparato, utilizar el WE-B y cargar el método PSDummyCell_LSV.psmethod. Si la medición no es como se muestra en la figura de la derecha, intente cambiar el cable y vuelva a realizar la medición. Si el problema se resuelve, el cable es la fuente del problema. Si la curva no se ve como se esperaba incluso con un cable diferente, parece que su instrumento s está funcionando mal. Póngase en contacto con para resolver este problema.

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Ruido

Si su problema es un nivel de ruido elevado, las estrategias de solución son bastante numerosas, pero las fuentes de ruido también lo son. Aquí describimos los métodos más eficaces y habituales para reducir el ruido.

  1. Su red eléctrica suele utilizar una corriente alterna. Esta corriente ondulante influye en las corrientes medidas. PSTrace y PStouch disponen de un filtro para esta frecuencia de red. Compruebe en el menú Herramientas, en Ajustes generales, si la frecuencia de red está ajustada correctamente.
  2. Nuestro entorno está lleno de campos eléctricos. Algunos de ellos son creados por los dispositivos que nos rodean como efectos secundarios o en caso de comunicación inalámbrica a propósito. Aunque es una mala idea medir directamente junto a un horno de arco eléctrico, normalmente no es posible tener un espacio de trabajo libre de campos eléctricos, especialmente durante las mediciones en el punto de atención. Una jaula de Faraday suele ser suficiente para crear un entorno libre de campos. Una caja metálica o una jaula de malla metálica es una buena jaula de Faraday. Incluso un escudo de papel de aluminio puede ayudar. Coloque la celda electroquímica dentro de la jaula de Faraday y conecte la jaula al cable de tierra (verde) del potenciostato. El cable suministrado con su EmStat o PalmSens tiene un blindaje incorporado y debería proteger su señal fuera de la jaula de Faraday. Éste es uno de los métodos más eficaces para reducir el ruido.
  3. Los cables no deben ser innecesariamente largos, ya que actúan como antenas para el ruido, pero el cable suministrado con su EmStat o PalmSens tiene un blindaje incorporado y, siempre que utilice el cable original, hay pocas razones para preocuparse por el ruido inducido por el cable.
  4. Conecte a tierra su equipo de medición. La mejor forma de conectar el equipo es en forma de estrella, es decir, que todas las piezas estén conectadas a tierra en el mismo punto. En un laboratorio electroquímico ese punto suele ser un pequeño espacio de la jaula de faraday. De esta forma se evitan los bucles de masa que inducen ruido.
  5. Compruebe si los contactos están corroídos. Si es así, elimine las manchas, por ejemplo con papel de lija.
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Si todo lo demás falla ..

Si encuentra problemas que no puede resolver, póngase en contacto con PalmSens BV ( *protected).