Fehlersuche bei Potentiostat-Experimenten

Zufällige Zickzacklinie

Wenn Sie ein ungewöhnliches Verhalten beobachten, insbesondere eine zufällige Zickzacklinie, überprüfen Sie zunächst, ob alle Ihre Elektroden oder Ihr Sensor ordnungsgemäß angeschlossen sind. Vor allem Krokodilklemmen neigen dazu, von der Elektrode abzurutschen, wenn sie ungünstig platziert sind.

Blasen

Stellen Sie sicher, dass alle Elektroden vollständig in die Elektrolytlösung eingetaucht sind. Prüfen Sie, ob Blasen vor den Elektroden die Elektrodenoberfläche tatsächlich isolieren.

Prüfen Sie das Potential

Überprüfen Sie, ob das Potential Ihrer Referenzelektrode noch korrekt ist. Dies lässt sich leicht mit einer zweiten Referenzelektrode feststellen. Messen Sie die Potentialdifferenz zwischen den beiden Elektroden. Nach einigen Sekunden sollte sich ein stabiler Wert einstellen. Wenn es sich bei der anderen Referenzelektrode um denselben Typ handelt, beispielsweise bei zwei Ag/AgCl-Elektroden, sollte die Differenz zwischen ihnen null betragen; überschreitet die Differenz 20 mV, sollte die Referenzelektrode ausgetauscht werden. Eine gute Methode zum Testen von Referenzelektroden besteht darin, beide Referenzelektroden in denselben Elektrolyten zu tauchen und die Elektroden an ein Voltmeter oder Multimeter anzuschließen.

Dreck

Möglicherweise ist die Arbeitselektrode verschmutzt und es hat sich eine Isolierschicht darauf gebildet. Durch Polieren der Elektrode sollten sich eventuelle Verunreinigungen entfernen lassen.

LEDs

Wenn Sie eine Fehlfunktion des Potentiostaten vermuten, überprüfen Sie zunächst, ob die LEDs korrekt leuchten. Die blaue LED zeigt an, dass die USB-Verbindung Strom liefert und die Steuerung funktioniert. Sie sollte aufleuchten, sobald der EmStat an den PC angeschlossen ist. Die rote LED sollte aufleuchten, sobald die Zelle eingeschaltet wird. Dies geschieht in der Regel, wenn eine Messung gestartet wird, und die Zelle wird am Ende der Messung wieder ausgeschaltet. Der EmStat Blue verfügt über ein Batteriesymbol, das anzeigt, dass er eingeschaltet ist (dauerhaft grün leuchtend), sowie über eine rote LED, die den Status der Zelle anzeigt.

Standardmessungen

Eine gute Möglichkeit zu überprüfen, ob der Potentiostat und das Kabel richtig funktionieren, ist die Durchführung von Standardmessungen. Schließen Sie einfach die mitgelieferte Dummy-Zelle an, verwenden Sie die WE-B und laden Sie die Methode PSDummyCell_LSV.psmethod. Wenn diese Messung nicht so aussieht wie in der Abbildung rechts, versuchen Sie, das Kabel zu wechseln und die Messung erneut durchzuführen. Wenn das Problem gelöst ist, ist das Kabel die Fehlerquelle. Wenn die Kurve auch mit einem anderen Kabel nicht wie erwartet aussieht, scheint Ihr Gerät eine Fehlfunktion zu haben. Bitte kontaktieren Sie *geschützte , um dieses Problem zu lösen.

Lärm

Wenn ein erhöhtes Rauschen Ihr Problem ist, gibt es zwar zahlreiche Lösungsansätze, aber auch zahlreiche Rauschquellen. Hier beschreiben wir die erfolgreichsten und gängigsten Methoden zur Rauschunterdrückung.

1. Ihr Stromnetz liefert in der Regel Wechselstrom. Dieser wellenförmige Strom beeinflusst die gemessenen Ströme. PSTrace und PStouch verfügen über einen Filter für diese Netzfrequenz. Überprüfen Sie im Menü „Extras“ unter „Allgemeine Einstellungen“, ob die Netzfrequenz korrekt eingestellt ist.
2. Unsere Umgebung ist voller elektrischer Felder. Einige davon entstehen als Nebeneffekt durch Geräte in unserer Umgebung oder werden bei der drahtlosen Kommunikation gezielt erzeugt. Obwohl es keine gute Idee ist, direkt neben einem Lichtbogenofen zu messen, ist es in der Regel nicht möglich, einen Arbeitsbereich ohne elektrische Felder zu schaffen, insbesondere nicht bei Point-of-Care-Messungen. Ein Faraday-Käfig reicht in der Regel aus, um eine feldfreie Umgebung zu schaffen. Ein Metallkasten oder ein Käfig aus Metallgitter eignet sich gut als Faraday-Käfig. Selbst eine Abschirmung aus Aluminiumfolie kann helfen. Platzieren Sie Ihre elektrochemische Zelle innerhalb des Faradayschen Käfigs und verbinden Sie den Käfig mit dem Erdungsanschluss (grün) des Potentiostaten. Das mit Ihrem EmStat oder PalmSens mitgelieferte Kabel verfügt über eine integrierte Abschirmung und sollte Ihr Signal außerhalb des Faradayschen Käfigs schützen. Dies ist eine der wirksamsten Methoden zur Reduzierung von Störsignalen.
3. Kabel sollten nicht unnötig lang sein, da sie als Antennen für Störsignale wirken. Das mit Ihrem EmStat oder PalmSens mitgelieferte Kabel verfügt jedoch über eine integrierte Abschirmung, und solange Sie das Originalkabel verwenden, besteht kaum Grund zur Sorge wegen kabelbedingter Störsignale.
4. Erden Sie Ihre Messgeräte. Am besten schließen Sie Ihre Geräte sternförmig an, d. h., alle Teile werden an derselben Stelle mit der Erde verbunden. In einem elektrochemischen Labor ist dieser Punkt in der Regel ein kleiner Bereich des Faraday-Käfigs. Auf diese Weise werden Erdschleifen vermieden, die Störsignale induzieren.
5. Prüfen Sie, ob die Kontakte korrodiert sind. Ist dies der Fall, entfernen Sie die Ablagerungen, beispielsweise mit Schleifpapier.
6.  

Wenn alles andere versagt...

Wenn Sie auf Probleme stoßen, die Sie nicht lösen können, wenden Sie sich bitte an PalmSens BV ( *protected).